多重光散射仪（稳定性分析仪）在锂电行业的应用介绍

法国formulaction公司的主打产品是TURBISCAN多重光散射仪，又名稳定性分析仪。是专门研究胶体和高浓度的分散体系浆料（如：乳化液、悬浮液、浆料和泡沫）中颗粒变化的仪器，也就是测量样品中颗粒的上浮/沉淀速度以及颗粒粒径变化等有关稳定性信息。从这些信息中，可以研究样品稳定性的机理及添加的稳定剂和颗粒之间的相互作用。因为整个测量是一种无损式测量，因此，特别适合像电池浆料这类浓度比较高，成分比较复杂的样品的稳定性测量。另外，根据十多年的实践经验，我们了解到，样品的稳定性不仅仅是配方的问题，还有很多是工艺的问题。比如添加的稳定剂溶解的是否充分，是否均一很多时候对产品终的稳定性有很关键的影响。除此之外，电池浆料生产过程的每一步都会影响

到终产品的稳定性。因此上说，细节决定成败在这里就有特别体现。TURBISCAN由于使用多重散射原理，可以在样品不稀释，不剪切的情况下实时监测样品的分散状态，可以对样品生产过程进行控制，保证产品的终品质，实现对生产工艺的精细化控制。

经济收益：改变传统稳定性测量的方式，对稳定性进行定性及定量分析

1. 在研发过程中，快速完成样品的稳定性测量，快速评估配方的稳定性，提高研发工作效率，可大大缩短产品开发的周期，快速响应生产要求；

2. 在工艺过程中，快速完成浆料的分散均匀性及稳定性测量，从而保证产品质量的稳定性。要在生产过程控制中及时发现问题，避免由于工艺控制上的差异产生的偶发性的产品质量问题，有效降低产品的问题率；

3. 有效筛选原料，快速检测原料粉的稳定性，即粉末在空气中放置过程中是否会有变化。这种变化直接导致粉末在分散剂中的润湿性，对粉末做成浆料的均匀性和稳定性有决定性作用。避免原料供应商变化或批次间变化引发的质量问题，有效节约成本。

基本原理：通过对样品进行垂直扫描，从而得到样品每40um一个层面的光强度（透射光和背散射光）的变化，样品在每一高度的颗粒浓度和颗粒粒径的变化将引起光强度的变化，因此可以根据光强度的变化速度推算样品中颗粒浓度或粒径的变化速度，以图谱形式表现，并提供数据化的定量结果，评价稳定性。

主要功能：对样品不稳定性进行定性及定量的分析，快速判断样品的稳定性及变化趋势，并为研究样品稳定性机理的提供依据，预估产品可能出现的问题并根据数据进行质量改进，全面保证产品品质。包括：

1. 抛弃传统方法，短时间预测稳定性和分散均匀性情况；

2. 研究配方不稳定性机理，快速进行配方筛选，为配方研发提速；

3. 客观和可追溯性测量，优化工艺，并对工艺实现过程监控；

4. 快速评估不同批次原料状况，鉴定粉体原料润湿性和悬浮性。

图谱定性分析：

1. 沉淀分层问题，沉淀层是否结块

2. 上浮层是否有油皮

3. 颗粒团聚絮凝问题

4. 浆料中颗粒分散均一性问题

5. 浆料静置粘度增加-凝胶化问题

6. 浆料烘干后有结晶物质，导致短路问题

7. 粉体原料的润湿性和悬浮性；

8. …

软件定量数据：

1. 原始数据：背散射光强度和透射光强度随时间的变化关系曲线（原始数据）

2. TSI值,即不稳定性系数，用于浆料稳定性的评估；

3. 分散均匀性指数, 用于工艺、原料评估； 

4. 峰高及峰宽，即分层厚度随时间的变化关系曲线，用于样品分层情况的评估；

5. 颗粒平均粒径及颗粒平均粒径随时间的变化关系曲线，用于乳化剂的功效评价；区域（底部或顶部）浓度随时间的变化关系曲线，粒子迁移速度，用于悬浮剂功效评估，预测稳定时长。 

测量可靠性：已被ISO13097方法(分散稳定性表征的指导原则) 收录为标准方法。在国内锂电行业拥有众多客户。国家标准：20173538-T469,颗粒 分散体系稳定性评价 静态多重光散射法。

品牌介绍：

a) Formulaction，法国*仪器；

b) 测量原理：采用多重光散射原理，透过率数据和背散射光数据同时采集，表征样品中不同位置的颗粒浓度/颗粒粒径随时间变化的情况。

c) 型号选择：分为TURBISCAN LAB，TURBISCAN TOWER 和AGS三个型号。三款仪器软件和功能都*相同。不同处在于：

d) 产品评述：

i. 基本情况：根据样品的测量情况选择透过或背散射数据，结果不受样品的透明度的影响，可以在短时间内清晰地检测颗粒粒径的变化和样品的分层检测，预判产品未来可能出现的质量问题，除进行温度加速测量对比外，无需进行任何其他的前处理或离心加速?？梢栽谘凡幌∈筒黄苹档那榭鱿虏馐匝返奈榷ㄐ?，得到的结果与真实情况接近。

ii. 样品适用性评估：适用浆料及原料粉体分散测量，一次测量可以同时得到颗粒粒径大小和变化速度以及颗粒迁移速度的信息，预测产品分层和团聚絮凝的可能性，还可以控制固体原料颗粒的表面特征，分散性、工艺上控制使用胶溶解的均匀性问题，对均质机工艺参数的选择，可能出现的问题进行预判。

iii. 使用成本：使用成本低。样品在一个密封的样品池中检测，和仪器部件没有任何接触，故障率低。整机保修一年。没有易损件。耗材是样品池，为优质光学玻璃样品池，容积约30ml, 取样量大，可有效避免取样误差。样品也易清洗，可以反复使用。除测量用途，亦可直接用于留样观察及加速实验。后面测量的数据可以叠加比较。

e) 应用广泛性：得益于多重光散射仪turbiscan的非破坏性分析方法，以及不但可以分析样品的稳定性程度，还可以分析样品的不稳定机理，以及可以分析原料和工艺等对稳定性的影响，使得多重光散射仪除了在锂电行业有广泛的应用，在化妆品行业、食品行业、油墨、涂料、石油石化等行业也有极其广泛的应用。比如分析食品行业乳化体系，固悬体系的稳定性程度以及稳定性变化机理分析。比如确定特医食品的稳定性程度，以及样品的稳定性机理，样品的不稳定性是由于颗粒团结导致，还是由于分散胶体量不足导致样品上浮或者沉淀所致，还是由于胶体过量导致样品体系出现凝胶化现象出现结合性相分离，沉淀的颗粒是否进一步出现颗粒团聚问题；或者比如保健品样品中多为分子分散体系，样品中?；岢鱿址稚⒎肿油沤峤嵬诺贾卵烦鱿中踝次镏饰龀鲆约俺恋淼认窒蠓治?。所以对于体系的配方组分的种类选择以及量的确定和工艺参数确定都有*的指导意义。

主要优势：

1、检测浓度可达95%（V/V），即使很黑的碳粉或石墨烯浆料，也可以直接测量，不需要稀释。

2、对于很稳定的体系，可以节约大约200倍的时间。

3、可以给出颗粒粒径变化的信息，为研究体系不稳定性机理提供信息。

现有锂电客户：

1、比亚迪（上海，比亚迪坑梓工厂）

2、天津力神

3、ATL（东莞和宁德）

4、中信国安盟固利

5、欣旺达电子股份有限公司

6、银隆新能源股份有限公司

7、福建冠城瑞闽新能源科技有限公司

8、东莞市塔菲尔新能源科技有限公司

9、江苏海四达新材料有限公司

10、合肥国轩高科动力能源有限公司

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